溶解氧测定方法介绍

32.1  碘量法 
32.1.1  适用范围和应用领域 
    本法适用于大洋和近岸海水及河水、河口水溶解氧的测定。 32.1.2  方法原理 
    水样中溶解氧与氯化锰和氢氧化钠反应,生成高价锰棕色沉淀。加酸溶解后,在碘离子存在下即释出与溶解氧含量相当的游离碘,然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘,换算溶解氧含量。 
32.1.3  试剂及其配制 
    除另有说明,所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水或等效纯水。 32.1.3.1  氯化锰溶液: 
    称取210g氯化锰(MnCl2·4H2O),溶于水,并稀释至500mL。 32.1.3.2  碱性碘化钾溶液: 
    称取250g氢氧化钠(NaOH),在搅拌下溶于250mL水中,冷却后,加75g碘化钾(KI),稀释至500mL,盛于具橡皮塞的棕色试剂瓶中。 32.1.3.3  硫酸溶液:1+1。 
在搅拌下,将50mL浓硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/mL)小心地加到同体积的水中,混匀。盛于试剂瓶中。 
32.1.3.4  硫代硫酸钠溶液:c(Na2S2O3·5H2O)=0.01mol/L。 
配制及标定见33.1.3.4。 32.1.3.5  淀粉溶液:5g/L。     见33.1.3.6。 
32.1.3.6  碘化钾(KI,化学纯,干燥)。 
32.1.3.7  碘酸钾标准溶液:c(1/6KIO3)=0.0100mol/L 
    称取3.567g碘酸钾: (KIO3,优级纯,预先在120℃烘2h,置于硅胶干燥器中冷却),溶于水中,全量移入1000mL量瓶中,加水至标线,混匀。置于冷暗处,有效期为一个月。使用时量取10.00mL加水稀释至100mL,此液浓度为0.0100mol/L。 32.1.4  仪器及设备 
    ——水样瓶:容积125mL左右,瓶塞为锥形,磨口要严密,容积须经校正; 
——玻璃管:直径5~6mm,长12cm; 
——乳胶管:直径同玻璃管,长20~30cm; ——溶解氧滴定管:25mL,分刻度0.0.5mL; ——电磁搅拌器:转速可调至150~400r/min; ——玻璃磁转子:直径约3~5mn,长25mm; ——锥形烧瓶:250mL; ——碘量瓶:250mL; ——量筒:100mL; 
——烧杯:500,1000mL; ——双联打气球; 
——试剂瓶:500mL,5个;棕色10,2 500mL; ——定量加液器:5mL,4个; ——移液吸管:20mL; 
——一般实验室常备仪器和设备。 
32.1.5   分析步骤 32.1.5.1  水样的固定 
    打开水样瓶塞,立即用定量加液器(管尖插入液面)依序注入1.0mL氯化锰溶液(32.1.3.1)和1.0mL碱性碘化钾溶液(32.1.3.2),塞紧瓶塞(瓶内不准有气泡),按住瓶盖将瓶上下颠倒不少于20次。 
32.1.5.2  测定步骤 
32.1.5.2.1  样品固定后约1h或沉淀完全后打开瓶塞(若在水样瓶中全量滴定,则勿摇动沉淀,小心地虹吸出上部澄清液),立即用定量加液器注入1.0mL硫酸溶液(32.1.3.3)。 32.1.5.2.2  塞好瓶塞,反复颠倒样品瓶至沉淀全部溶解。 
32.1.5.2.3  静置5min,小心打开溶解氧瓶塞,量取100mL(或适量)经上述处理后的水样,移入锥形瓶中(若全量滴定,可不移入锥形瓶),并顺瓶壁轻轻放入一个玻璃磁转子,将锥形瓶置于滴定台上。 
32.1.5.2.4  将已标定的硫代硫酸钠溶液(32.1.3.4)注满溶解氧滴定管,开动电磁搅拌器,进行滴定。 
32.1.5.2.5  待溶液呈淡黄色时,加1mL淀粉溶液(32.1.3.5),继续滴定至蓝色刚刚退去。 32.1.5.2.6  将滴定管读数记于溶解氧分析记录表31中。 32.1.6  记录和计算 
   a)水样中溶解氧浓度(见式63):

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