溶解氧测定方法浅谈

溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天然水的溶解氧含量取决于水体与大气中氧的平衡。溶解氧的饱和和含量和空气中氧的分压、大气压力、水温有密切关系。清洁地面水溶解氧一般接近饱和。由于藻类的生长,溶解氧可能过饱和。水体受有机、无机还原性物质污染,使溶解氧降低。当大气中的氧来不及补充时,水中溶解氧逐渐降低,以**趋近于零,此时 厌氧菌繁殖,水质恶化。废水中溶解氧的含量取决于废水排出前的工艺过程,一般含量较低,差异很大。 1. 方法的选择 
测定水中溶解氧通常采用碘量法及其修正法和膜电极法。清洁水可直接采用碘量法测定。水样有色或含有氧化性及还原性物质、藻类、悬浮物等干扰测定。氧化性物质可使碘化物游离出碘,产生正干扰;某些还原性物质可把碘还原成碘化物,产生负干扰;有机物(如腐植酸、丹宁酸、木质素等)可能被部分氧化,产生正干扰。所以大部分受污染的地表水和工业废水,必须采用修正的碘量法和膜电极法测定。 
水样中亚硝酸盐氮含量高于0.05mg/L,二价铁低于1 mg/L时,采用叠氮化钠修正法。此法适用于多数污水及生化处理出水;水样中二价铁高于1 mg/L,采用高锰酸钾修正法;水样有色或有悬浮物,采用明矾絮凝修正法;含有活性污泥悬浮物的水样,采用硫酸铜—氨基磺酸絮凝修正法。膜电极法是根据分子氧透过薄膜的扩散速率来测定水中溶解氧。方法简便、快速,干扰少,可用于现场测定。 2. 水样的采用与保存 
用碘量法测定水中溶解氧,水样常采集到溶解氧瓶中。采集水样时,要注意不使水样曝气或有气泡存在采样瓶中。可用水样冲洗溶解氧瓶后,沿瓶壁 直接倾注水样或用缸吸法将细管插入溶解氧瓶底部,注入水样**溢流出瓶容积的1/3~1/2左右。 
水样采集后,为防止溶解氧的变化,应立即加固定剂于样品中,并存于冷暗处,同时记录水温和大气压力。
碘   量   法 
GB7489--89 
概      述 
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后,氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释出游离碘。以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠滴定释出碘,可计算溶解氧的含量。 仪     器 
250—300ml溶解氧瓶。 试     剂 
(1)硫酸锰溶液:称取480g硫酸锰(MnSO4·4H2O或364g 
MnSO4·H2O)溶于水,用水稀释**1000ml。此溶加**酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。 
(2)碱性碘化钾溶液:称取500 g氢氧化钠溶解于300—400ml水中,
另称取150 g碘化钾(或135gNaI)溶于  200ml水中,待氢氧化钠溶液冷却后,将两溶液合并,混匀,用水稀释**1000ml。如有沉淀,则放置过夜后,倾出上清液,贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉应不呈蓝色。 (3)1+5硫酸溶液。 
(4)l %(m/V)淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊
状,再用刚煮沸的水冲稀**100ml。冷却后,加人0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。 
(5)0.02500mol(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液:称取于105一
110℃烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g,溶于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀释**标线,摇匀。 
(6)硫代硫酸钠溶液:称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于
煮沸放冷的水中,加0.2g碳酸钠,用水稀释**1000m1。贮于棕色瓶中,使用前用0.02501mol/L重铬酸钾标准溶液标定,标定方法如下: 
于250ml碘量瓶中,加人100ml水和1g碘化钾,加入10.00ml 0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液、5ml 1+5硫酸溶液密塞,摇匀。于暗处静置5min后,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定**溶液呈淡黄色,加入lml淀粉溶液,继续滴定**蓝色刚好褪去为止,记录用量。

(7)硫酸,ρ=1.84。 步     骤 
l.溶解氧的固定 
用吸管插入溶解氧瓶的液面下,加入 l ml硫酸锰溶液、2ml碱性碘化钾溶液,盖好瓶塞,颠倒混合数次,静置。待棕色沉淀物降**瓶内一半时,再颠倒混合一次,待沉淀物下降到瓶底。一般在取样现场固定。 2.析出碘