溶解氧实验步骤介绍

碘量法 
一、原理    
    水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后,氢氧化物沉淀溶解,并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘,据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。    
二、试剂 
 1、硫酸锰溶液:称取480g硫酸锰(MnSO4·4H2O)溶于水,用水稀释**1000mL。此溶液加**酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。   
 2、碱性碘化钾溶液:称取500g氢氧化钠溶解于300—400mL水中;另称取150g碘化钾溶于200mL水中,待氢氧化钠溶液冷却后,将两溶液合并,混匀,用水稀释**1000mL。如有沉淀,则放置过夜后,倾出上层清液,贮于棕色瓶中,用橡皮塞塞紧,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉应不呈蓝色。    3、1+5硫酸溶液。   
 4、1%(m/V)淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水稀释**100mL。冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。5、0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液:称取于105—110℃烘干2h,并冷却的重铬酸钾1.2258g,溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释**标线,摇匀。    
  6、硫代硫酸钠溶液:称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中,加0.2g碳酸钠,用水稀释**1000mL,贮于棕色瓶中,使用前用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定。     7、硫酸,ρ=1.84。    三、测定步骤   
 1、溶解氧的固定:用吸液管插入溶解氧瓶的液面下,加入1mL硫酸锰溶液,2mL碱性碘化钾溶液,盖好瓶塞,颠倒混合数次,静置。一般在取样现场固定。   
 2、打开瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。盖好瓶塞,颠倒混合摇匀,**沉淀物全部溶解,放于暗处静置5min。       3、吸取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中,用硫代硫酸钠标准溶液滴定**溶液呈淡黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴定**蓝色刚好退去,记录硫代硫酸钠溶液用量。    四、计算   
 式中:M——硫代硫酸钠标准溶液的浓度(mol/L);   
      V——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL)。   五、注意事项    
1、 当水样中含有亚硝酸盐时会干扰测定,可加入叠氮化钠使水中的亚硝酸盐分解而消除干扰。其加入方法是预先将叠氮化钠加入碱性碘化钾溶液中。   2、 
 2、如水样中含Fe3+达100—200mg/L时,可加入1mL40%氟化钾溶液消除干扰。   
 3、如水样中含氧化性物质(如游离氯等),应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除。  
活性污泥溶解氧的测定(有氧化性物质存在) 1检测有无氧化或还原物质存在    
取50ml待测水(活性污泥沉淀后去上清液)加入0.5ml浓硫酸,少量碘化钾(约0.5g),加淀粉溶液,如果溶液呈蓝色,则有氧化性物质存在。如果保持无色,加入0.2ml碘溶液,震荡,放置30s,如果没成蓝色,则有还原物质。   2取样    
从生物池取出水样后,立刻用虹吸法将污泥抽入1000ml具塞细口瓶中,溢出三分之一体积,立刻用吸管于液面以下加入10ml硫酸铜-氨基磺酸抑制剂,盖好瓶盖,颠倒馄匀。精致,等沉淀下沉后,将上清液吸入2个溶解氧瓶中(瓶内不允许有气泡)。    
3测定 叠氮化钠修正法(有亚硝酸盐存在)   
 3.1 样品中有氧化性物质  
  3.1.1向一个溶解氧瓶中加入5ml(1+5)硫酸和1g碘化钾(吸管插入液面下),摇匀,此时游离出碘,移液管取100ml
到250ml锥形瓶中,以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠滴定**蓝色退去,记下用量V1。   
 3.1.2.1向另外一个溶解氧瓶中(吸管插入液面下)加入1ml硫酸锰溶液,2ml碱性碘化钾,盖好瓶塞(瓶内不允许有气泡),颠倒混合数次,静置。待棕色沉淀物降**瓶内一半时,再颠倒混合一次,待沉淀物下降**瓶底。   
 3.1.2.2打开瓶盖,用吸管插入液面下,加入2ml浓硫酸(吸管插入液面下),盖好瓶盖(瓶内不允许有气泡),点到混合**沉淀物全部溶解,放暗处5分钟。(如果有三价铁存在,先加入1ml40%氟化钾溶液)