水质 溶解氧 作业介绍

检测方法:水质溶解氧的测定碘量法(GB7489-87) 1适用范围 
1.1本方法规定了用碘量法测定水中溶解氧的方法。 
1.2本方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2 mg/L和小于氧的饱和浓度两倍(约
20mg/L)的水样。 2 原理 
在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰反应,在酸性条件下生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘,用硫代硫酸钠滴定,测定游离碘量。 3  试剂 
分析中使用分析纯试剂和蒸溜水或纯度与之相当的水。 
3.1硫酸溶液,1+1:将500ml浓硫酸(P=1.84g/ml)在不停搅拌下加入到500ml水中。 3.2硫酸锰溶液:称取480g硫酸锰(MnS04»4H20)或364g MnSCU • H2O溶于水,用水稀释**1000ml。此溶液加酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生兰色。 
3.3碱性碘化钾溶液:称取500g氢氧化钠溶解于300〜400ml水中,另称取150g碘化钾溶
于 200ml水中,待氢氧化钠溶液冷却后,将两溶液合并,混匀,用水稀释**1000ml,如有沉 淀,则放罝过夜后,倾出上清液,贮于棕色瓶中。此溶液加酸化后,遇淀粉不得产生兰色。 
3.4 (1+5)硫酸溶液。 
3.5 1%淀粉溶液:称取lg可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水冲稀**100ml。  
3.6重铬酸钾标准溶液,0.025mol/L:称取于105〜110°C烘干2小时并冷却的优级纯重铬酸钾1.2258g,溶于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀释**标线,摇匀。 3.7硫代硫酸钠溶液:称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S203 -5H20)溶于煮沸放冷的水中,加入0.2g 碳酸钠,用水稀释**1000ml。贮于棕色瓶中,使用前用0.025mol/L重铬酸钾标准溶液标定,标定方法如下:于250ml碘量瓶中,加入100ml水和lg碘化钾,加入10.00ml 0.025mol/L 重铬酸钾标准溶液(2.6),5ml (1+5)硫酸溶液(2.4),密塞,摇匀。于暗处静罝5分钟,用硫代硫酸钠溶液(2.7)滴定**呈淡黄色,加入lml l%淀粉溶液(2.5),继续滴定**兰色刚褪去为止,记录用量。M=10.00*0.025/V  
式中:M—硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L); 
V一滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积; 0.0250—重铬酸钾标准溶液的浓度。 2 
仪器 
250〜300 ml溶解氧瓶。 3 
步骤 
3.1样品的采集 
样品应釆集在溶解氧瓶中,试样充满全部细口瓶。 3.2溶解氧的测定 
取样之后,在现场立即向盛有样品的溶解氧瓶中加1ml硫酸锰溶液和2ml碱性碘化钾溶液,盖上塞子,将瓶上下颠倒几次,静置5分钟,然后再颠倒混合,送**实验室 。 3.3析出碘 
轻轻打开瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2ml硫酸溶液,小心盖好瓶塞,颠倒混合均匀**沉淀物全部溶解,放置暗处5分钟。 3.4滴定 
移取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中,用硫代硫酸钠溶液滴定**溶液呈淡黄色,加入lml淀粉溶液,继续滴定**溶液兰色刚好褪去为止,记录硫代硫酸钠溶液用量。 4 
结果表示 
溶解氧(02,mg/L) =M*V*8* 1000/100  
式中:M——硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L); 
V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积(ml)。