水中溶解氧的测定-碘量法介绍

一、实验原理 
  水中溶解氧的测定,一般用碘量法。在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液,生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定,迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰:   2MnSO4+4NaOH=2Mn(OH)2↓+2Na2SO4   2Mn(OH)2+O2=2H2MnO3 
  H2MnO3十Mn(OH)2=MnMnO3↓+2H2O                                        (棕色沉淀) 
  加入浓硫酸使棕色沉淀(MnMn02)与溶液中所加入的碘化钾发生反应,而析出碘,溶解氧越多,析出的碘也越多,溶液的颜色也就越深。   2KI+H2SO4=2HI+K2SO4 
  MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O   I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 
  用移液管取一定量的反应完毕的水样,以淀粉做指示剂,用标准溶液滴定,计算出水样中溶解氧的含量。 二、实验用品: 
  1、仪器:溶解氧瓶(250ml)   锥形瓶(250ml)     酸式滴定管(25ml)   移液管(50m1)   吸球   2、药品:硫酸锰溶液  碱性碘化钾溶液  浓硫酸   淀粉溶液(1%)   硫代硫酸钠溶液(0.025mol/L) 
三、实验方法 
 (一)水样的采集与固定 
  1、用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水,使水样充满250ml的磨口瓶中,用尖嘴塞慢慢盖上,不留气泡。 
  2、在河岸边取下瓶盖,用移液管吸取硫酸锰溶液1ml插入瓶内液面下,缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。 
  3、取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液,盖紧瓶塞,将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。此时,水样中的氧被固定生成锰酸锰(MnMnO3)棕色沉淀。将固定了溶解氧的水样带回实验室备用。  (二)酸化
往水样中加入2ml浓硫酸,盖上瓶塞,摇匀,直**沉淀物完全溶解为止(若没全溶解还可再加少量的浓酸)。此时,溶液中有I2产生,将瓶在阴暗处放5分钟,使I2全部析出来。  (三)用标准Na2S2O3溶液滴定 
  1、用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中。   2、用标准Na2SN2O3溶液滴定**浅黄色。 
  3、向锥形瓶中加入淀粉溶液2ml(此时确芤合岳渡?。   4、继续用Na2S2O3标准溶液滴定**蓝色变成无色为止。   5、记下消耗Na2S2O3标准溶液的体积。    6、按上述方法平行测定三次。  (四)计算  
   溶解氧(mg/L)=CNa2S2O3×VNa2S2O3×32/4×1000/V水    O2―→2Mn(OH)2―→MnMnO3―→2I2―→4Na2S2O3     1mol的O2和4mol的Na2S2O3相当 
  用硫代硫酸钠的摩尔数乘氧的摩尔数除以4可得到氧的质量(mg),再乘1000可得每升水样所含氧的毫克数: 
   CNa2S2O3——硫代硫酸钠摩尔浓度(0.0250mol/L) 
    VNa2S2O3——硫代硫酸钠体积(m1) 
   V水 ——水样的体积(ml)  (五)参考资料 
  溶解于水中的氧称为溶解氧,以每升水中含氧(O2)的毫克数表示。水中溶解氧的含量与大气压力、空气中氧的分压及水的温度有密切的关系。在1.013×105Pa的大气压力下,空气中含氧气20.9%时,氧在不同温度的淡水中的溶解度也不同。   如果大气压力改变,可按下式计算溶解氧的含量:   S1=SP/1.013×105 
  式中S1——大气压力为P( Pa)时的溶解度(mg/L);   S——在l.013×105Pa时的溶解度数(mg/L);   P——实际测定时的大气压力(Pa)。 
  氧是大气组成的主要成分之一,地面水敞露于空气中,因而清洁的地面水中所含的溶解氧常接近于饱和状态。在水中有大量藻类繁殖时,由于植物的光合作用而方出氧,有时甚**可以含有饱和的溶解氧。如果水体被易于氧化的有机物污染,那么,水中所含溶解氧就会减少。当氧化作用进行的太快,而水体又不能从空气中吸收氧气来补充氧的消耗,溶解氧不断减少,有时甚**会接近于零。在这种情况下,厌氧细菌繁殖并活跃起来,有机物发生腐败作用,水体产生臭味。因此,溶解氧的测定对于了解水体的自净作用,有极其重要的关系。在一条流动的河水中,取不同地段的水样来测定溶解氧。可以帮助了解该水体在不同地点所进行的自净作用情况。  (六)试剂的配制