溶解氧的测定(两瓶法)介绍

A 12.3.5   磷酸溶液(1∶1)或硫酸溶液(1∶1)。 
            A 12.4   测定方法             A 12.4.1    
            在采取水样前,先将取样瓶、取样桶冼净,并冲洗取样管。然后将二个取样瓶放在取样桶内,在取样管上接一个玻璃三通,并把三通上联接的二根厚壁胶管分别插入二个取样瓶底调整水样流速为700mL/min左右。并使水样液位超过取样瓶口150mm后,将取样管轻轻地由瓶中抽出。 
            A 12.4.2   立即在水面下往**瓶水样中加入1mL氯化锰或硫酸锰溶液。 
            A 12.4.3   往第二瓶水样中加入5mL磷酸溶液(1∶1)或硫酸溶液(1∶1)。 
            A 12.4.4   用滴定管往两瓶中各加入3mL碱性碘化钾混合液,将瓶塞盖紧,然后由桶中将两瓶取出,摇匀后再放置在水面下。             A 12.4.5    
            待沉淀物下沉后,打开瓶塞,在水面下向**瓶水样内加5mL磷酸溶液(1∶1)或硫酸溶液(1∶1),向第二瓶内加入lmL氯化锰或硫酸锰溶液,将瓶塞盖好,立即摇匀。 
            A 12.4.6   将水样溶液冷却到15℃以下,各取出200~250mL溶液,分别注入两个500mL锥形瓶中。 
                   注:碘和淀粉的反应灵敏度与温度间有一定的关系,温度高时滴定终点的灵敏度会降低,因此必须在l5℃以下进行滴定。             A 12.4.7   分别用硫代硫酸钠标淮溶液滴定**浅黄色,加入1mL淀粉指示剂,继续滴定**蓝色消失为止。                    水样溶解氧(O2)的含量按式(A15)计算: 
            式中:V1——**瓶水样在滴定时所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,相当于水样中所含有溶解氧、氧化剂、还原剂和加入的碘化钾混合液所生成的碘量以及所有试剂中带入的含氧总量所生成的碘量,mL; 
            V2——第二瓶水样在滴定时所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,相当于水样中所含有氧化剂、还原剂和加入的碘化钾混合液所生成的碘量,mL; 
                          8——1/4氧气的摩尔质量; 
            0.005——由试剂带入的溶解氧的校正系数(用容积约500mL的取样瓶取样,并取出200~250mL试样进行滴定时所采用的校正值); 
                         0.01——硫代硫酸钠(Na2S2O3)标准溶液的浓度,mol/L 
                         V——滴定溶液的体积,mL。                     
            注:当水样中含较多量的还原剂,如亚硫酸盐、二价硫离子、亚铁离子、有机悬浮物、氨和类似的化合物时,会使测定结果偏低;含有较多量的氧化剂,如亚硝酸盐、铬酸盐、游离氯和次氯酸盐等时,会使测定结果偏高。