碘量法测定溶解氧介绍

(一)水样的采集与固定  
  1、用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水,使水样充满250ml的磨口瓶中,用尖嘴塞慢慢盖上,不留气泡。    2、在河岸边取下瓶盖,用移液管吸取硫酸锰溶液1ml插入瓶内液面下,缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。  
  3、取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液,盖紧瓶塞,将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。此时,水样中的氧被固定生成锰酸锰(MnMnO3)棕色沉淀。将固定了溶解氧的水样带回实验室备用。   (二)酸化  
往水样中加入2ml浓硫酸,盖上瓶塞,摇匀,直**沉淀物完全溶解为止(若没全溶解还可再加少量的浓酸)。此时,溶液中有I2产生,将瓶在阴暗处放5分钟,使I2全部析出来。  (三)用标准Na2S2O3溶液滴定  
1、用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中。    2、用标准Na2S2O3溶液滴定**浅黄色。  3、向锥形瓶中加入淀粉溶液2ml 
4、继续用Na2S2O3标准溶液滴定**蓝色变成无色为止。    5、记下消耗Na2S2O3标准溶液的体积。     6、按上述方法平行测定三次。(四)计算   
溶解氧(mg/L)=C Na2S2O3×V Na2S2O3×32/4×1000/V水 O2―→2Mn(OH)2―→MnMnO3―→2I2―→4 Na2S2O3      
1mol的O2和4mol的Na2S2O3相当用硫代硫酸钠的摩尔数乘氧的摩尔数除以4可得到氧的质量(mg),再乘1000可得每升水样所含氧的毫克数:  
   C Na2S2O3——硫代硫酸钠摩尔浓度(0.0250mol/L)     V Na2S2O3——硫代硫酸钠体积(m1)     V水 ——水样的体积(ml)   (六)试剂的配制  l、硫酸锰溶液 
溶解480g分析纯硫酸锰(MnS04· H20)溶于蒸馏水中,过滤后稀释成1L。    2、碱性碘化钾溶液 
取500g分析纯氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中,另取得气150g碘化钾溶解于200ml蒸馏水中。将上述两种溶液合并,加蒸馏水稀释**1L。  
3、硫代硫酸钠标准溶液(0.0250mol/L) 
溶解6.2g分析纯硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H20)于煮沸放冷的蒸馏水中,然后在加入0.2g无水碳酸钠,移入1L的溶量瓶中,加入蒸馏水**刻度。