水中溶解氧的测定(碘量法)介绍

一、实验目的和要求  
1.掌握碘量法测定溶解氧的方法。  2.预习第二章第四节有关内容。 二、碘量法溶解氧的测定 (一)原理: 
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后,氢氧化物沉淀溶解形成可溶性四价锰42()MnSO,42()MnSO与碘离子反应释出与溶解氧量相当的游离碘,以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠滴定释出碘,可计算溶解氧的含量。 (二)仪器: 
溶解氧瓶250—300mL,滴定管25mL,锥形瓶250mL。 (三)试剂: 
1.浓硫酸24HSO(1.84)。 
2.硫酸锰溶液:称取480g硫酸锰(424MnSOHO或364g42MnSOHO)溶于水中,稀释至1000mL。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。 
3.碱性碘化钾溶液:称取500gNaOH溶于300—400mL去离子水中,另称取150gKI(或135gNaI)溶于200mL中,待NaOH溶液冷却后,将两溶液合并混匀,用水稀释至1000mL。如有沉淀,静置24h,倒出上层澄清液,贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉不得产生蓝色。 
4.1%淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,用刚煮沸的水冲稀至100mL。冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4gZnC12防腐。 
5.重铬酸钾标准溶液(227
160.02500/K
CrOCmolL):称取于105一110℃烘干2h
并冷却的227KCrO 1.2258g,溶于水中,转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻线,摇匀。 
6.硫代硫酸钠溶液:称取6.2g硫代硫酸钠(22325NaSOHO),溶于1000mL煮沸放凉的水中,加入0.2g碳酸钠。贮于棕色瓶中。在暗处放置7-14天后标定。 
标定:于250mL碘量瓶中,加入100mL水和1gKI,用移液管吸取
10.00mL0.025mol/L227KCrO标准溶液、5mL(l+5)24HSO溶液密塞,摇匀。置于暗处5min,取出后用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至由棕色变为淡黄色时,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好退去为止,记录用量。计算硫代硫酸钠的浓度:

1.采集水样时,先用水样冲洗溶解氧瓶后,沿瓶壁直接注入水样或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部,注入水样至溢流出瓶容积的1/3一1/2左右。要注意不使水样曝气或有气泡残存在溶解氧瓶中。 
2.溶解氧的固定:用刻度吸管吸取1mL4MnSO溶液,加入装有水样的溶解氧瓶中,加注时,应将吸管插入液面下。按上法,加入2mL碱性KI溶液。盖紧瓶塞,将样瓶颠倒混合数次,静置。待沉淀降至瓶内一半时,再颠倒混合一次,待沉淀物下降至瓶底。一般在取样现场固定。 
3.析出碘:轻轻打开瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0ml浓硫酸,小心盖紧瓶塞。颠倒混合,直至沉淀物全部溶解为止。放置暗处5min。 
4.样品的测定:用移液管吸取100.0mL上述溶液于250mL锥形瓶中,用223NaSO标准溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1mL淀粉溶液。继续滴定至蓝色刚刚退去,记录硫代硫酸钠溶液用量。 
(五)计算:

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