溶解氧测定方法

一、原理 
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后,氢氧化物沉淀溶解,并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘,据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。 二、试剂 
1、硫酸锰溶液:称取480g硫酸锰(MnSO4·4H2O)溶于水,用水稀释**1000mL。此溶液加**酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。 
2、碱性碘化钾溶液:称取500g氢氧化钠溶解于300—400mL水中;另称取150g碘化钾溶于200mL水中,待氢氧化钠溶液冷却后,将两溶液合并,混匀,用水稀释**1000mL。如有沉淀,则放置过夜后,倾出上层清液,贮于棕色瓶中,用橡皮塞塞紧,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉应不呈蓝色。 
3、1+5硫酸溶液。 
4、1%(m/V)淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水稀释**100mL。冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。 
5、0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液:称取于105—110℃烘干2h,并冷却的重铬酸钾1.2258g,溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释**标线,摇匀。 
6、硫代硫酸钠溶液:称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中,加0.2g碳酸钠,用水稀释**1000mL,贮于棕色瓶中,使用前用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定。 
7、硫酸,ρ=1.84。 三、测定步骤 
1、溶解氧的固定:用吸液管插入溶解氧瓶的液面下,加入1mL硫酸锰溶液,2mL碱性碘化钾溶液,盖好瓶塞,颠倒混合数次,静置。一般在取样现场固定。 
2、打开瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。盖好瓶塞,颠倒混合摇匀,**沉淀物全部溶解,放于暗处静置5min。 
3、吸取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中,用硫代硫酸钠标准溶液滴定**溶液呈淡黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴定**蓝色刚好退去,记录硫代硫酸钠溶液用量。  四、计算
式中:C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度(mol/L);V——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL)。  五、注意事项 
1、当水样中含有亚硝酸盐时会干扰测定,可加入叠氮化钠使水中的亚硝酸盐分解而消除干扰。其加入方法是预先将叠氮化钠加入碱性碘化钾溶液中。 
2、如水样中含Fe3+
达100—200mg/L时,可加入1mL40%氟化钾溶液消除干扰。 3、如水样中含氧化性物质(如游离氯等),应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除。