水质分析方法介绍

水质分析是属于分析化学的内容之一。分析化学包括结构分析、定性缝隙和定量分析三种,对于锅炉用水的水质监督来说,只要求作定量分析,以确定水中某些杂质的含量。
按照分析所用的方法及原理的不同,定量分析可分类
 



    仪器分析法是根据被测物质的某种物理或物理化学性质(如光学性质和电化学性质),借助于专门的仪器,来进行测定仪器的方法。
一、重量分析方法
(一)概述
重量分析法,是使被测成分在一定条件下与试样中的其它成分分离,然后以某种固体物质形式进行程量,根据测得的重量来计算试样中被策组分的含量。
在重量分析中,一般采用气化法和沉淀法。
(二)重量分析的基本操作技术
1.沉淀的生成
沉淀的生成是重量分析中的关键环节,将直接影响分析结果的准确性。
(1)对沉淀的要求
1)所生成的沉淀溶解度要小,为保证所测组分沉淀完全,要求沉淀反应必须定量完成,即被测组分必须完全形成沉淀,为达到这一目的,沉淀剂的用量通常比理论计算要过量20%~50%,由于同离子效应,被策组分沉淀的更完全些,但也不能过多,否则由于盐效应,反而会使沉淀溶解度增大。
2)沉淀应易于过滤和洗涤。因此希望获得粗大的晶粒,而且沉淀的称量形式必须有固定的化学组成。
3)沉淀应力求纯净,尽量避免受污染。
4)沉淀易于转化为称量形式。
因此,在实际工作中,正确掌握沉淀条件,所用沉淀剂**好是易于挥发的,便于在烘干或灼烧中除去。
(2)沉淀的制备
进行沉淀反应时,沉淀剂应沿着玻璃棒滴加到试样溶液中,并按不同的要求进行搅拌、加热。滴加沉淀剂时玻璃棒下端应靠近液面,对于晶形沉淀,沉淀剂要缓慢加入,反应完毕,要放置一段时间9陈化),晶体颗粒变得粗大,易过滤和洗涤;对于非晶粒沉淀,沉淀剂则要加得快些,沉淀生成后立即进行过滤。
为了检查沉淀是否完全,方法是将溶液静置,待沉淀下降后,用小滴管靠近液面,向溶液上层清液滴入1~2滴沉淀剂,观察滴落处的变化,如沉淀剂滴落处不出现浑浊现象,则表示沉淀已经完全,否则应继续重复上述的操作,直**沉淀完全为止。
2.沉淀的过滤和洗涤
过滤的目的是用蒸馏水洗涤沉淀,一是将沉淀中残留母液除去;二是通过洗涤,将溶液中粘附的沉淀微粒全部转移到滤纸中心,减少偏差。
(1)过滤《工业锅炉水处理技术》P424
过滤的目的是将粘附在容器内即玻璃上的沉淀全部转移到滤纸中。
(2)洗涤
洗涤沉淀按“少量多次”的原则。即每次用少量的洗涤液,多次洗涤。并且每次洗涤后,应待滤纸中的洗涤液尽量滤干,才进行下一次洗涤操作。在一般情况下,洗涤8~10次就可将沉淀洗涤干净。
3.沉淀的烘干和灼烧
沉淀的烘干和灼烧的目的都是为了除去沉淀中的水分和挥发分,使沉淀形成固定的程量形式。
(1)沉淀连同滤纸一起取出(注意切莫使沉淀泻出),置于有盖瓷坩埚内,在105~110℃温度下干燥,**次烘干时间为1小时,然后冷却**室温并称重,在继续烘干0.5小时,冷却称重。如此反复数次,直**恒重。
恒重方法:
1)连续两次称重,其重量相差不大于0.0002g。
2)经多次称重,重量略有回升,以回升前一次称重为恒重。
(2)灼烧
将烘干后的沉淀及滤纸,连同坩埚置于普通电炉上,盖上坩埚盖,并留一条缝隙,接通电炉,将滤纸灰化,灰化时注意不要让滤纸爆燃,否则沉淀回溅出作废,灰化过程直**不冒烟即止。
接着将坩埚连盖放入高温电炉(又称马沸炉)内,在800~900℃温度下灼烧,灼烧时**次为30~40分钟,以后每次为20分钟,直**恒重为止。
4.应注意的几个问题
(1)沉淀在搅拌和过滤过程中,所使用的玻璃棒不能离开容器,应放置在容器内,以避免玻璃棒上沾附的沉淀物及溶液损失或受外界尘埃污染。
(2)过滤及洗涤时,倾进漏斗内的溶液或洗涤液的液面应低于滤纸边缘5mm以下。如液面等于或高于滤纸边缘,由于毛细管作用,溶液中悬浮的沉淀物将会沿着滤纸与漏斗内壁缝隙流下。从而影响了分析结果的准确性。
(三)悬浮固形物的测定
1.概要