溶解氧的测定(靛胭脂葡萄糖还原比色法)

 

在PH为12.5左右时靛胭脂(靛兰二磺酸钠)被葡萄糖还原成浅黄色的还原物。当其与水中溶解氧相遇时,即产了红色的半醌中间产物,此中间产物遇到更多量的溶解氧时还会继续氧化成为兰色的靛胭脂。

由于在碱性条件下,还原性靛胭脂在氧化过程中会出现红色半靛醌中间产物,因此就大大提高了在溶解氧过程中各色阶的变化范围,更有利于目视比色的测定。其色泽的变化范围为浅绿黄色,黄色,桔红色,红色、绛红色、紫色、兰色等。
由于有副反应的存在,要排除试剂,水样温度及水中杂质等因素的干扰,否则会出现色泽与标准色阶不甚匹配的现象。
本方法适用于高压锅炉除氧水中溶解氧的测定,其测定范围为0~140ug/L。
2  试剂(分析纯)
2.1  相似色阶试剂
2.1.1 氯化钴红色溶液: 称取59.29克氯化钴(CoCl2·6H2O)用1%盐酸溶解后,以1%盐酸稀释**1000毫升.
2.1.2 硫酸铜兰色溶液:称取62.45g硫酸铜(CuSO4·5H2O),用1%的盐酸溶解,并用1%盐酸稀释**1000毫升。
2.1.3  氯化铁黄色溶液:称取45.05g氯化铁(FeCl3·6H2O),用1%的盐酸溶解,并用1%盐酸稀释**1000毫升,配此黄色溶液的试剂,可用下法校正其中氯化铁的含量。
用移液管取1毫升试样或精确称取1.00克样品,置于碘量瓶中,加50毫升去离子水溶解,然后加入3毫升1%的盐酸及3克碘化钾,摇匀,在暗处静置5分钟,再加50毫升去离子水,用C(NaS2O3)=0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定,将近终点时加淀粉指示剂,再滴定**兰色消失为止。
计算:
FeCl3·6H2O%=×1000
式中:C——硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度;
V——滴定所消耗硫代硫酸钠的毫升数;
(V0——样品体积毫升;)
m——样品重量,g;
2.1.4  葡萄糖 分析纯
2.1.5  氢氧化钾37.5%(重/溶)溶液:——将37.5克氢氧化钾溶解到62.5mL去离子水中。
2.1.6  靛胭脂溶液——精确称取0.018g克靛胭脂和0.2g葡萄糖溶于5毫升去离子水中,待溶解后加入75毫升丙三醇,配制好的溶液应保存于阴暗处。
2.1.7  还原性靛胭脂溶液——在试剂瓶加入80毫升靛胭脂溶液和20升氢氧化钾溶液,摇匀。静止到溶液颜色由深红色变为柠檬黄色为止。
3  仪器
3.1 5毫升的注射器一支;
3.2 具有磨口塞的250毫升的玻璃细口瓶。
3.3 采样桶,较采样瓶口高出约100毫米的取样桶。
4  操作步骤    .
4.1 色阶的配制按附表规定的数量吸取黄、红、兰溶液注入250毫升具有磨口塞的玻璃细口瓶中、并加入2毫升浓HCl防止水解,然后加入蒸馏水**塞子部位,盖上塞子,摇匀,用液体石腊封好,作为溶解氧标准色阶,此色阶三个月内无变化。

编 号

溶解氧
(ppb)

溶液加入量(毫升)

溶液颜色

黄色溶液

红色溶液

兰色溶液

1

0

29.2

0.625

 

黄绿色

2

3

21.70

2.77

 

绿黄色

3

5

16.70

4.20

 

绿黄色

4

7

14.20

4.60

 

黄  色

5

10

10.45

5.20

 

橙黄色

6

15

8.45

7.85

 

橙  色

7

22

4.16

12.0

 

粉红色

8

28

2.90

12.10

 

红  色

9

44

1.67

13.35

2.30

降红色

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