锅 炉 水 质 分 析 操 作 规 程

PH值的测定
一、 仪器
实验室用PH计,测试烧杯,PH电极,饱和或3mol/L氯化钾甘汞电极。
二、 试剂
1、 PH等于4的标准缓冲溶液
2、 PH等于6的标准缓冲溶液
3、 PH等于9的标准缓冲溶液
三、 测定
1、 新电极或长时间干燥保存的电极在使用前应在蒸馏水中浸泡过夜。对污染电极浸泡在5%-10%的盐酸中,待锈消除后再用。
2、 仪器校正:仪器开启半小时后,按仪器说明书的规定,进行调零、温度补偿以及满刻度校正等手续。
3、 PH定位:选用与被测溶液相近的缓冲溶液作为定位溶液进行定位。
4、 复定位
5、 水样测定:将复定位后的电极和测试烧杯,反复用蒸馏水冲洗2次以上,再用被测水样冲洗2次以上,**后一次冲洗完毕后,应用干净的滤纸轻轻将电极底部残余的水滴吸去,然后将电极浸入被测溶液,按定位的手续进行PH测定.测定完毕后,应将电极用蒸馏水反复冲洗干净,**后将PH电极浸泡在蒸馏水中备用。
 
 
氯化物的测定(硝酸银容量法)
一、 试剂
1、 硝酸银标准溶液(0.003mol/L):准确称取0.5096g硝酸银溶于1000mL蒸馏水中,不需标定。
2、 10%铬酸钾指示剂
3、 1%酚酞指示剂
4、 CNaOH:0.1mol/L
5、 CH2SO4:0.1mol/L
二、 测定方法
量取100mL水样于锥形瓶中,加2-3滴酚酞指示剂,若显红色,即用硫酸溶液中和**无色。若不显红色,则用氢氧化钠溶液中和**微红色,然后以硫酸溶液回滴**无色,再加入铬酸钾指示剂。用硝酸银标准溶液滴定**橙色,记录硝酸银标准溶液的消耗体积V1。同时作空白度验,记录硝酸银标准溶液的消耗体积V2
 
Ρcl-1=(V1-V2)×0.003×35.5÷100
            =10.65×(V1-V2)mg/L
 
三、 注意事项
当水样中氯离子含量大于100mg/L时,须按下表中规定的体积取水样,用蒸馏水稀释**100mL后测定。
水样中CL-1含量,mg/L 101-200 201-400 401-1000
取水样体积,mL 50 25 10
 
碱度的测定
一、 试剂
1、 1%酚酞指示剂
2、 0.1%甲基橙指示剂
3、 甲基红-亚甲基蓝指示剂:准确称取0.125g甲基红和0.085g亚甲基蓝,在研体中研磨均匀后,溶于100mL95%乙醇中。
4、 CH2SO4=0.100mol/L
二、 大碱度水样(职锅水、化学净水、冷却水、生水等)的测定方法
取100mL透明水样注于锥形瓶中,加入2-3滴酚酞指示剂,此时若溶液显红色,则用C1/2H2SO4=0.100mol/L标准溶液滴定**无色,记录耗酸体积V1,然后再加入2滴甲基橙指示剂,继续用上述硫酸标准溶液滴定**溶液呈橙红色为止,记录第二次耗酸体积V2
 
 
酚酞碱度(JD)= CH2SO4×V1×1000÷100
                     =10 ×CH2SO4×V1
 
全碱度(JD)酚酞= CH2SO4×V2×1000÷100
                    =10 ×CH2SO4×V1
 
 
 
 
硬度的测定
一、 试剂
1、 CEDTA=0.002mol/L标准溶液
2、 氨-氯化铵缓冲溶液:称取20g氯化铵溶于500mL除盐水中,加入150mL浓氨水以及5.0g乙二胺四乙酸二钠盐,用除盐水稀释**1000mL,混匀,取50.00mL,测定其硬度,根据测定结果,往其余950mL缓冲溶液中,加所需EDTA标准溶液,以抵消其硬度。
3、 硼砂缓冲溶液:称取硼砂40g溶于80mL高纯水中,加入氢氧化钠10g,溶解后用高纯水稀释**1000mL混匀,取50mL,加0.1mol/L盐酸溶液40mL,然后测定其硬度,并按上法往其余缓冲溶液加入所需EDTA标准溶液,以抵消其硬度。