水质分析操作技能

一、 水样、垢样取样时应注意事项
二、 分析药剂的筛选与判断
三、 分析检测应注意的问题
四、 水质全分析应注意的问题
五、 分析数据合理性判断及处理
一、 水样、垢样取样时应注意事项
1、水样取样
化学分析工作包括三大部分:取样、试验及数据处理。为了使分析数据不但准确而且有代表性,合理的取样起着重要的作用。
1.1取样瓶质量
    取样瓶一般有玻璃制品及塑料制品。现在由于产品生产厂家较多,产品质量不稳定,有些塑料桶或塑料瓶是废旧塑料回收制品,盛放水样后会释放大量有害离子污染水样,所以在选取取样桶时,要注意取样桶的质量。可同以下方式鉴别:将新购置的取样桶或瓶用除盐水冲洗数遍后,盛放除盐水,即可测定水桶中水的电导率,水桶塞子塞好,数天后再次测定水桶水中的电导率,若两次电导率相差不大,可认为取样瓶或取样桶质量较好,否则应更换取样桶或瓶。
1.2取样时间
水质样品从分析项目上讲包括易变项目与较稳定项目。易变项目如:pH、CO2、碱度、化学耗氧量、亚硝酸盐、铵离子等。在分析这些项目时,要注意取样时间与分析时间尽量缩短,以减少空气中二氧化碳和氧气的影响。
1.3稳定性
对于测定Fe、Cu、Al、Sr、Ba等金属离子,由于金属氢氧化物沉淀的pH较低,为了稳定金属离子避免金属离子因沉淀而损失。应用举例:(1)锌元素分析:锌元素是两性元素,它溶入浓酸或浓碱形成离子态化合物。但是在pH为5.4-8.0时容易形成沉淀,即锌离子以沉淀的形式从溶液中析出,留在溶液中的锌离子含量明显减少。在一次环保盲样锌离子含量的统检过程中,由于样品在稀释时没有加酸,直接将样品按比例用纯水稀释,结果导致分析结果大大降低。Fe、Cu、Al、Sr、Ba等金属离子,在取样时首先在取样瓶中加入一定体积的酸如盐酸或硝酸,维持水样 pH值低于金属氢氧化物沉淀所需的pH。如铜、铁、锌、铝等金属离子他们的氢氧化物沉淀pH较低如
     表1
氢氧化物 沉淀**低pH(1g/L-0.01g/L)
Fe(OH)3 1.5-2.3
Cu(OH)2  
Al(OH)3 3.3-4.0
Zn(OH)2 5.4-6.4
所以在试验过程中,从取样到分析整个过程中都应保持溶液是酸性的。即:取样时用玻璃瓶,首先在500mL玻璃瓶中加入2mL酸防止金属离子水解。
现场做溶氧项目时,水样中避免含有空气,否则溶氧测定数据失真。
1.4过滤问题
二氧化硅项目是电厂水气系统的一个重要控制指标,在做生水中二氧化硅含量分析时,应该用滤纸过滤水样做全硅和活性硅,否则全硅数据因取样不一致,导致重复性很差,无法保证全硅数据准确,因为非活性硅=全硅-活性硅,从而导致非活硅数据错误。
1.5管道冲洗
从取样管取样时,要多冲洗管道,尤其是做铁离子、铜离子分析时,取样管道要冲洗30分钟以上。电厂化验室的除盐水管道一般都不锈钢管,用除盐水做空白试验时,要多冲洗管道,减少铁离子的影响。
1.6微量分析时取样
    电厂水汽系统的蒸汽、给水、除盐水、除氧水、凝结水、炉水等水质的杂志含量较低一般在微克/升,进行这种水质中的杂质离子含量分析时,要避免许多污染环节。包括取样瓶的材质、取样瓶浸泡、取样瓶冲洗等。
1.6.1取样瓶
离子色谱仪做微量阴离子分析时,要用聚乙烯取样瓶不用玻璃取样瓶,避免玻璃瓶吸附样品离子。新购置的取样瓶应该用1+1的盐酸或硝酸浸泡,再用除盐水充分冲洗,测定取样瓶中除盐水的电导率基本不变,再用样品充分冲洗浸泡,取样品时,瓶盖也应该用样品充分冲洗,样品取完后扭紧瓶盖避免污染。(应用举例-色谱分析)
1.6.2样品保留时间
做微量阴离子分析的样品,从取样到分析其时间间隔:有机酸分析不超过12少时,阴离子不超过48少时。
2、垢样取样