工业循环冷却水物理性能的测定方法


**节  A浊度的测定——散射光法
一.概述
浊度(turbity)系指水体中由于存在细微、分散的悬浮颗粒而使其透明度降低的一种量度。
工业循环冷却水中含有机物、微生物、腐殖质、尘埃等形成的胶体颗粒呈分散悬浮态,使水呈浑浊现象。可见,水的浊度直接关系到水质,所以必须定期监控水的浊度。
为与国际接轨便于水质资料的国际交流,我国于1995年发布了《工业循环冷却水中浊度的测定方法散射光法》国家标准,废止了分光光度计比浊法。发达国家,如英、美、日等国家多采用散射光浊度仪测定水的浊度,少数采用散射—透射光浊度仪,而透射光浊度仪基本上已淘汰。
关于浊度单位,也同样与国际接轨,采用丁国际标准(1SO)规定的单位FNU(for-mazinenephelometricunits)称为福尔马肼浊度单位。FNU等同于美国试验材料协会ASTM关于水的浊度单位NTU(nephelometricturbidityunit散射光浊度单位)。
二、方法提要
含不溶性物质的水样不仅能使入射光衰减,而且由于水中不溶性粒子的存在还会在各个方向上程度不同地产生散射光。因此,可用散射光原理的浊度仪,以福尔马肼聚合物(Formazinpolymer)作为浊度标准对照溶液,测定水样的浊度。
本方法测定范围0~50FNU。
三、试剂和材料
(1)福尔马肼标准浊度贮备液
①溶液A:称取(1.000±0.01)g六次甲基四胺,用水溶解,稀释**lOOmL。
②溶液B:称取(10.00+0.01)g硫酸联氨,用水溶解,稀释**100mL。
③用移液管移取5mL溶液A和5mL溶液B,混匀,在(25±3)℃下放置24h,然后用水稀释**100mL。此福尔马肼溶液的浊度为400FNU。
该溶液在于(25±3)℃阴暗处贮存,稳定期四周。
(2)福尔马肼标准对照溶液
用移液管移取一定体积的福尔马肼标准浊度贮备液,在一定容积的容量瓶中用水稀释,以配制所需浊度的福尔马肼标准对照溶液。此溶液稳定期为一周。
四、仪器和设备
(1)散射光浊度仪
①光源:钨丝灯在色温2200~3000K下工作。
②在水样试管内人在射光的散射光通过的距离总计不要超过lOOcm。
③检测器:接受光的角度集中相对于入射光光路的900±300
(2)慢速定量滤纸或孔径为2~5μm的玻璃砂芯漏斗。
五、分析步骤
1.调试
按浊度仪说明书调试仪器。
2.定位
选用一种其浊度值与被测水样接近的福尔马肼标准对照溶液。重复调零、定位,直**稳定为止。
3.测定
①摇匀水样,等待气泡消失。将水样注入浊度仪的试管中进行测定,直接从仪器
上读取浊度值。
②若水样色度较大,将测定后的水样通过慢速定量滤纸或孔径为2~5μm的玻璃砂芯漏斗过滤,再测定过滤后的水样。原水样测定值减去过滤后的水样测定值即为被测水样的浊度。
六、分析结果的表述
以福尔马肼浊度单位(FNU)报告结果
七、允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的**差值:浊度小于1FNU时,不大于0.05FNU;浊度为1~IOFNU时,不大于0.2FNU;浊度为10-50FNU时,不大于0.5FNU。
B浊度的测定----分光光度法
本方法适用于测定0~45毫克/升以下的低浊度循环冷却水。
1.原理
    六次甲基四胺与硫酸肼二者之间能定量地缔合为不溶于水的大分子盐类混悬液,本方法系以此混悬液作为浊度标准,用分光光度法测定。
2.试剂
2.1标准浊度贮备液
2.1.1溶液A 称取1.0000g硫酸阱[(NH2)2H2SO4]用水溶解,移入100ml容量瓶中,稀释**刻度,摇匀.
2.1.2溶液B 称取10.000g六次甲基四胺[(CH2)6N4]用水溶解,移入100ml容量瓶中,稀释**刻度,摇匀.
2.1.3吸取25.0ml溶液A和25.0ml溶液B,移入500ml容量瓶中,摇匀后,在25±3℃静置24小时,然后稀释**刻度,摇匀.此悬浊液的浊度为400mg/L,此溶液可使用1个月.
2.2标准浊度悬浊液
    吸取50ml上述贮备液于200ml容量瓶中,用水稀释**刻度;摇匀.此标准浊度混悬液为100mg/L.
3.仪器
3.1分光光度计.
4.分析步骤
4.1标准曲线的绘制
分别取100mg/L混悬液0ml  2.5ml  5.0ml  7.5ml  10.0ml  12.5ml  15.0ml  17.5ml  20.0ml  22.5ml于10只50ml比色管中,用水稀释**刻度,摇匀.以上各液的浊度分别为0mg/L  5mg/L  10mg/L  15mg/L  20mg/L  25mg/L  30mg/L  35mg/L  40mg/L  45mg/L  .在分光光度计上于420nm处,用3cm比色皿,用0mg/L作参比,测定上述各液的吸光度,以吸光度为纵坐标,以浊度为横坐标,绘制标准曲线.