工业循环冷却水中阳离子的测定方法

 
**节 钙镁离子的测定
 
一、钙镁离子的测定——EDTA络合滴定法
本方法适用于工业循环冷却水中钙含量在2~200mg/L,镁含量在2~200mg/L的测定,也适用于各种工业用水、原水中钙、镁离子的测定。
1.方法提要
钙离子测定是在pHl2~13时,以钙-羧酸为指示剂,用EDTA标准滴定溶液测定水样中钙离子含量。滴定时EDTA与溶液中游离的钙离子反应形成络合物,溶液颜色变化由红色变为亮蓝色时即为终点;
镁离子测定是在pH为10时;以铬黑T为指示剂用EDTA标准滴定溶液测定钙、镁离子含量,溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时即为终点,由钙镁含量中减去钙离子含量既为镁离子含量。
2.试剂与材料
①硫酸;1+1溶液。
②过硫酸钾溶液:40g/L,贮存于棕色瓶中(有效期1个月)。
③三乙醇胺:1+2水溶液。
④氢氧化钾溶液:200g/L。
⑤钙-羧酸指示剂:0.2g钙-羧酸指示剂[2-羟基-l-(2-羟基-4-磺基-1-萘偶氮)-3-萘甲酸]与100g氯化钾混合研磨均匀,贮存于磨口瓶中。
⑥乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:C(EDTA)=0.Olmol/L。
⑦氨-氯化铵缓冲溶液:pH=10。
称取67.5g氯化铵溶于200ml水中,加入570ml浓氨水,用水稀释**1L。**好用酸度计核对PH值。
⑧铬黑T指示液:镕解0.50g铬黑T即[1-(1-羟基-2-萘偶氨-6-硝基-萘酚-4-磺酸钠]于85mL三乙醇胺,再加人15mL乙醇。
3.分析步骤
(1)钙离子的测定
用移液管吸取50mL水样于250mL锥形瓶中,加1mL(1+1)硫酸溶液和5mL过硫酸钾溶液(原水中钙、镁离子含量的测定不用加硫酸及过硫酸钾加热煮沸.)加热煮沸**近干,取下冷却**室温,加50mL水和3mL三乙醇胺溶液(三乙醇胺用于消除铁、铝离子对测定的干扰,原水中钙、镁离子测定不加入)7mL氢氧化钾溶液和约0.2g钙-羧酸指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定,近终点时速度要缓慢,当溶液颜色紫红色变为亮蓝色时即为终点。
(2)镁离子的测定
用移液管吸取50mL水样于250mL锥形瓶中,加lmL(1+1)硫酸溶液和5mL过硫酸钾溶液(原水中钙、镁离子含量的测定不用加硫酸及过硫酸钾加热煮沸.),加热煮沸**近干,取下冷却**室温,加50mL水和3mL三乙醇胺溶液,用氢氧化钾溶液调节pH近中性,再加5mL氨—氯化铵缓冲溶液和三滴铬黑指示液,用EDTA标准滴定溶液滴定,近终点时速度要缓慢,当溶液颜色紫红色变为纯蓝色时即为终点。
4.分析结果的表述
①以mg/L表示的水样中钙离子含量(ρ1)按式2-1计算:
                   
     C×V1×0.04008
ρ1=------------------×106                      2-1
                         V
式中:V1--------滴定钙离子时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL
C-----EDTA标准滴定溶液的浓度,mol/L;
V-----所取水样的体积,mL;
0.04008----与1.00mLEDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/L]相当的以克表示的钙的质量。
②以mg/L表示的水样中镁离子含量(ρ2)按式2-2计算:
                C(V2-V1)×0.02431
ρ2=-----------------×106                    2-2
                        V
式中:V2------滴定钙、镁含量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL;
V1------滴定钙离子时,消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL
0.02431-----与1.00mLEDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/L]相当的以克表示的镁的质量。
5.允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的允许差不大于0.4mg/L。