工业循环冷却水中阴离子的测定方法

 
**节  碱度的测定
一、概述
关于“碱度”术语的定义介绍如下:
    碱度:水的碱度是指水能与强酸即H+发生中和作用的物质总量。
    甲基橙碱度:通过滴定**溴甲酚绿—甲基红指示液终点的方法,随机测定水中总碱度值,常与酚酞碱度结合使用,以确定水中碳酸盐和碳酸氢盐或氢氧化物和碳酸盐的浓度。
    酚酞碱度:通过滴定**酚酞指示液终点的方法,随机测定水中全部氢氧根离子和二分之一的碳酸盐碱度,常与甲基橙碱度结合使用。
    水的碱度是冷却水的日常分析项目之一。组成水的碱度的物质有:碳酸盐、碳酸氢盐、硅酸盐、磷酸盐等弱酸盐类,其中以碳酸盐和碳酸氢盐为主,其次为氢氧化物,氨等。
    关于水的“碱度”测定及表述,本方法采用了美国试验与材料协会标准《水中酸度或碱度的标准测试方法》的规定,即以“CaCO3计”表述“碱度”。
    本方法适用于2.5~1000mg/L(以CaCO,计)的水中碱度的测定。
    二、方法提要
    以酚酞和溴甲酚绿-甲基红为指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定水样, 测得酚酞碱度及甲基橙碱度(又称总碱度)。
    三、试剂和材料
 ①盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.05mol/L
 ②酚酞指示液:5g/L乙醇溶液
 ③溴甲酚绿-甲基红指示液。
 四、分析步骤
 1.酚酞碱度的测定
    移取100.00mL水样于25ml锥形瓶中,加4滴酚酞指示液,若水样出现红色,用盐酸标准滴定溶液滴定**红色刚好褪去,即为终点。如果加入酚酞指示液后,无红色出现,则表示水样酚酞碱度为零。
    2.甲基橙碱度的测定
    在测定酚酞碱度的水样中,加10滴溴甲酚绿—甲基红指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定**溶液由绿色变为暗红色。煮沸2min,冷却后继续滴定**暗红色,即为终点。
    五、分析结果的表述
    ①以mg/L(以CaCO。计)表示的水样中酚酞碱度ρ碱度按下式计算:
 

式中:V1------滴定酚酞碱度时,消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL;
c------盐酸标准滴定溶液的浓度,mol/L;
V----水样的体积,mL;
0.1001-----与1.OOmL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的以克表示的碳酸钙(CaC03)的质量。
②以mg/L(以CaCO3计)表示的水样中甲基橙碱度M碱度按下式计算:
 

式中:V2------滴定甲基橙碱度时,消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL;
c------盐酸标准滴定溶液的浓度,mol/L;
V----水样的体积,mL;
0.1001-----与1.OOmL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的以克表示的碳酸钙(CaC03)的质量。
六、允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的允许差不大于1.5mg/L(以CaC03计).
 
 
第二节 磷含量的测定
本标准适用于原水、锅炉水、冷却水和磷-锌预膜液中总无机磷酸盐(包括正磷酸盐和聚磷酸盐)的分析。
测定范围:0mg/L~30mg/L。
本标准遵循GB6903-1986《锅炉用水和冷却水分析方法  通则》的有关规定。
1.方法概要
酸性条件下,聚磷酸盐在煮沸过程中逐步水解为正磷酸盐,与钼酸钠生成磷钼杂多酸,再被硫酸肼还原成磷钼蓝然后再进行分光光度法测定。硝酸盐和亚硝酸盐的干扰可加入适量亚硫酸钠来消除。
2.仪器
2.1分光光度计
2.2比色管:50ml,带塞.
2.3电炉:800W~1000W。
3.试剂
3.1  0.15%硫酸肼溶液。
3.2亚硫酸钠:固体或片剂。
3.3钼酸钠-硫酸溶液:将100ml浓硫酸慢慢加到900mlⅢ级试剂水中,冷却**室温,加入10g钼酸钠,溶解
    本方法可测定工业循环冷却水中正磷酸盐、总无机磷酸盐(正磷酸盐和聚磷酸盐之和称为总无机磷酸盐)、总磷(正磷酸盐、聚磷酸盐和有机磷酸盐三者之和称为总磷)的含量。

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