化工企业循环水水质、药剂分析方法

水质分析:
分析项目:
PH值、电导率、总硬度、总碱度、氯离子。
分析方法:
PH值:酸度计检测。
 
⑵电导率:电导仪检测。
 
⑶总硬度(EDTA滴定法):
原理
       在PH=10时,乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA)和水中的钙镁离子生成稳定络合物,指示剂铬黑T也能与钙镁离子生成葡萄酒红色络合物,其稳定性不如EDTA与钙镁离子所生成的络合物,当用EDTA滴定接近终点时,EDTA自铬黑T的葡萄酒红色络合物中夺取钙镁离子而使铬黑T指示剂游离,溶液由酒红色变为兰色,即为终点。
试剂
  6 mol/L盐酸溶液。
  10 %氨水:量取440ml氨水,稀释**1000ml。
  1:1三乙醇胺溶液。
  铬黑T指示剂   称取0.5g铬黑T和4.5g盐酸羟胺,溶于100ml 95%乙醇中,储于棕色瓶中。
  PH=10氨水—氯化铵缓冲溶液 称取54g氯化铵,溶于200ml水中,加250ml氨水,用水稀释**1000ml。
    0.01 mol/L 标准溶液  
2.6.1 配制  
称取乙二胺四乙酸二钠(C10H14O8N2Na2·2H2O) 3.72g溶于1000ml水中,摇匀。
2.6.2 标定
称取0.2g于800℃灼烧**恒重的基准氧化锌(称准**0.0002g)。用少许水湿润,加2ml 6 mol/L盐酸溶液**样品溶解,移入250ml锥形瓶中,加30ml水,用10%氨水中和**PH7~8(稍有氨味),加5ml氨水-氯化铵缓冲溶液,加2~4滴铬黑T指示剂,用EDTA溶液滴定**溶液由酒红色变为天蓝色。同时做空白试验。
2.6.3 计算 EDTA标准溶液摩尔浓度M(摩尔/升),按下式计算:
M=(G×20÷250)×1000÷(Vi-V0)×81.39
式中:G——氧化锌的重量,克; Vi——EDTA溶液的用量,毫升; V0————空白试验EDTA溶液用量,毫升; 81.39——氧化锌摩尔质量,克/摩尔。
仪器 滴定管:25ml酸式。
分析步骤                  吸取水样50ml,移入250ml锥形瓶中,加入5ml氨水-氯化铵缓冲溶液,2~4滴铬黑T指示剂,用0.01mol/L EDTA溶液滴定**溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。  
分析结果的计算     水样中总硬度含量X(毫克/升,以CaCO3计),按下式计算:         X=(V×M×100.08)×1000÷VW 式中:V——滴定时EDTA标准溶液消耗体积,毫升;          M——EDTA标准溶液浓度,摩尔/升;       VW——水样体积,毫升; 100.08——碳酸钙摩尔质量,克/摩尔。
注释
6.1  若水样中有铁、铝干扰测定,加1:1三乙醇胺1~3ml加以掩蔽。
6.2  若水样中有少量的锌离子时,取样后可加ß—氨基乙硫醇0.5ml 加以掩蔽,若锌含量高,可另测锌含量,而后从总硬度中减去。    
6.3  若测定中有返色现象,可将水样经中速滤纸干过滤,去除悬浮的碳酸钙。
允许差 水中总硬度在300ml/L(以CaCO3计)时,平行测定两结果差不大于3.5mg/L。
结果表示
取平行测定两结果算术平均值,作为水样的总硬度含量
 
总碱度:本方法适用于循环冷却水和天然水中碱度测定。
①原理   用酚酞做指示剂,用标准酸溶液滴定水样,达到终点,所测得碱度称为酚酞碱度,此时水样中所含全部氢氧根和二分之一碳酸根与酸化合。在滴定酚酞碱度的水样中加入甲基橙指示剂,继续用标准酸溶液滴定达到终点(包括酚酞碱度的用量),所测得的碱度称为甲基橙碱度,也称为总碱度,此时水样中所含重碳酸根全部被中和。
②试剂
2.1  0.1%甲基橙水溶液。
2.2  0.5%酚酞50%的乙醇溶液。
2.3  溴甲酚绿——甲基红指示液
取3份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液与1份0.2%甲基红乙醇液混合。
2.4  0.1mol/L 盐酸标准溶液
2.4.1  配制:量取9ml盐酸(优极纯)注入1000ml水中。
2.4.2  标定:称取0.2g于270~300℃灼烧**恒重的基准无水碳酸钠,称准**0.0002g。溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿—甲基红指示液,用0.1mol/L 盐酸溶液滴**溶液由绿色变为暗红色,煮沸2分钟,冷却后继续滴定**溶液呈暗红色,同时做空白试验。

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