用自动滴定法监测电镀液中的次磷酸盐

钻头

众所周知,严格控制化学镀镍 - 磷(EN)镀液中的镍浓度对于**大限度地提高镀层效率和光洁度质量**关重要。但这只是故事的一半。

在整个电镀过程中不断消耗次磷酸钠。

定期监测次磷酸盐可确保驱动电镀的发动机正常运行。

更好的是,次磷酸盐的自动滴定可提高结果的一致性,可追溯性和准确性。

次磷酸盐在化学镀镍液中的作用

为了理解次磷酸盐如何驱动化学镀,我们**先应该看一下整体反应。以下是其工作原理的公认机制之一:

  1.   Ni 2+ + H 2 PO 2 - + H 2 O→Ni(s)+ H 2 PO 3 - + 2H +
  2.   H 2 PO 2 - + H 2 O→H 2 PO 3 - + H 2(g)

我们可以看到,在这个反应中,次磷酸盐负责取出溶解的镍盐并将它们沉积在基质上(部分)。一些磷也沉积在基板上。从浴室维护的角度来看,这意味着无论何时通过化学镀镍工艺对部件进行电镀都会消耗镍和次磷酸盐。具体而言,镀在部件上的每克镍金属将消耗大约4克次磷酸盐。镍浓度和磷浓度之间的比例对于维持是**关重要的,以便在整个表面中保持可预测的沉积速率和磷含量。

由于保持镍 - 次磷酸盐比例的重要性,典型的次磷酸次磷酸盐罐具有20**30g / L的氯化镍和20**24g / L的次磷酸钠。然而,不同化学品供应商之间的配方存在相当大的差异。

准确测量次磷酸盐的**

滴定是测量镀浴中次磷酸盐含量的**常用方法。该方法使用氧化还原(氧化还原)反应,其中加入已知浓度的氧化剂以氧化样品中的所有次磷酸盐。在次磷酸盐分析中,碘是添加到样品中的氧化剂。够容易吧?不完全的。

这里有一点点扭曲 - 次磷酸盐与碘反应不足以产生尖锐的滴定终点,使直接滴定变得困难。而是使用反滴定。通过反滴定,过量加入碘,使得样品中的所有次磷酸盐与碘反应的量足够。剩余的碘可以用还原剂硫代硫酸钠滴定,以产生清晰,准确的终点。

该滴定可以手动或自动进行。两种方法都具有相同的原理,但使用不同的方法来检测端点。

次磷酸盐的滴定

为了进行滴定,您**获得样品,然后加入过量的碘。重要的是要注意添加到样品中的碘的确切量,因为体积将在稍后的次磷酸盐计算中使用。加入碘后,**用塞子密封样品,并置于黑暗阴凉处约25分钟。这段时间对于使碘与次磷酸盐反应是必要的。

此后,将过量的碘滴定**终点。硫代硫酸钠的用量用于计算结果如下:

次磷酸盐(g / L)=((碘mLs x碘浓度) - (硫代硫酸盐mLs x硫代硫酸盐浓度))x 2.05 
*用于2 mL浴样品

手动滴定

在手动滴定中,您**手动添加过量的碘。加入碘并等待碘反应所需的时间后,过量的碘与硫代硫酸钠反应。这次,**小心添加滴定剂以避免过度终点。加入硫代硫酸钠直**溶液呈淡黄色。之后,加入淀粉指示剂并滴定**澄清。

准确地执行此测试需要实践,并且难以在多个操作员和班次之间获得一致的结果。困难源于端点的微妙性,人们可以对其进行不同的感知。例如,“滴定直**清除”对不同的人有不同的含义。样本的颜色也可以在判断终点时起作用。

自动滴定 - 准确性,可靠性和可重复性

用自动滴定监测电镀槽自动滴定通过使用ORP传感器消除了确定滴定终点的猜测。自动滴定仪不是依靠操作人员确定何时停止滴定,而是监测滴定并停在等当点,即滴定剂(硫代硫酸盐)和分析物(碘/次磷酸盐)等量存在的离散点。滴定仪甚**可以为您进行计算,使得次磷酸盐的结果远远超过按钮。

自动滴定使计算,滴定剂定量和终点检测全部自动进行。这节省了工作台时间,消除了用户错误,并使测量更容易执行。

使用自动滴定仪也可以轻松保存记录。在自动滴定仪上执行的每次滴定都会生成一份报告,其中包括日期/时间,结果和操作参数。这使得记录易于维护严格控制并符合客户要求。

你需要什么来测量次磷酸盐

一旦您拥有合适的材料,自动化次磷酸盐分析就很容易。如果您手动执行此测试,则可以更轻松地切换到自动滴定,因为可以使用所有相同的化学品。以下列出了进行次磷酸盐自动滴定所需的一切:

  • Hanna HI902C自动电位滴定仪,带ORP电极
  • 烧杯
  • 刻度量筒*
  • 可调式移液器*
  • 0.1M硫代硫酸钠
  • 0.1M碘酸盐(或碘)溶液*
  • 25%硫酸
  • 浓碘化钾(仅限碘酸盐)
  • 去离子水

*第三方材料未随套件提供