pH测量中的十大错误

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测量pH值时是否出错?

 当您**次开始测量时,适当的pH测量技术似乎势不可挡。问题,我应该多久校准一次?我应该何时更换我的电极?对于任何开始pH测量过程的人来说都很常见。

在整个公司39年的经验中,汉纳的团队已经看到了很多好的(和坏的)pH测量实践,所以我们编制了一份关于pH测量的十大错误的清单,以及关于做什么的建议。

以下是我们的技术人员经常看到的十大错误。

 

  1. 存放电极干燥
  2. 擦拭感应玻璃
  3. 将电极存放在去离子水中
  4. 不清洁电极
  5. 校准错误
  6. 电极选择不当
  7. 不要松开或取下填充孔盖
  8. 低电解质填充水平
  9. 探头淹没不足
  10. 使用旧电极或过期电极

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错误#1:存放电极干燥

存放电极干燥不正确的电极存储是我们不时会看到的。偶尔我们会遇到不使用存储解决方案存储的电极。通常,其背后的基本原理是干燥储存将使电极保持惰性并且可以更长时间存活。

实际发生的是,如果保持干燥太久,电极会干燥,可能是**性的。pH电极的传感玻璃由三个不连续的玻璃层组成:水合外玻璃凝胶层,干燥中间层和水合内层。水合层负责为电极提供检测pH变化所需的灵敏度。

通过干燥电极,会严重降低其灵敏度!

这会导致pH值漂移,响应时间变慢,值不正确。幸运的是,在大多数情况下, 您可以通过将灯泡和接头浸没在pH储存溶液中**少一小时来恢复干燥的电极之后,您可以校准电极并重新进行测试。 

错误#2:擦拭感应玻璃

擦拭Senson我们懂了。您需要确保您的pH感应玻璃在下次测量时非常干净,因此您需要用纸巾彻底擦拭电极。然而,这可能导致比一点残留缓冲区更多的问题。

为了解这个问题,了解pH电极的工作原理非常重要。

电极向仪表发送电压,该电压基于其浸入的样品的pH值。擦拭pH玻璃会产生静电(想想它就像在地毯上摩擦气球,然后用它来制作你的头发站起来)。

静电荷干扰电极的电压读数。当电压读数错误时,电压被解释为的pH值也会被抛弃。除此之外,您通过适当存储开发的水合玻璃层也会被中断。

不要擦拭电极感应玻璃,只需用蒸馏水冲洗电极即可 或去离子水。如有必要,可以用不起毛的纸巾  (例如Kimwipes®)涂抹电极  以去除多余的水分,但要特别注意不要摩擦玻璃表面。 

错误#3:将电极存放在去离子水中

错误 - 存储在DI中使用纯净水(如去离子水,蒸馏水或反渗透)也是存放pH电极时的一个主要错误。当有人用完存储解决方案但想要保持电极水合时,这种情况**常发生。然而,这会产生更大的问题。

去离子水几乎不含离子。pH电极在填充溶液和pH传感玻璃的水合部分中都充满了离子。因此,当电极浸没在没有离子的溶液中时,电极中的离子将想要移出溶液以试图建立平衡。随着时间的推移,大多数离子将离开电极,使其无用。玻璃也会更快地降解,导致电极寿命缩短。

如果您遇到存放在去离子水或蒸馏水中的电极,请立即将其取出。如果电极是可再填充的,更换填充解决方案更换填充溶液后,将电极存放在存储溶液中并进行校准。

Hanna提示: 使用存储解决方案进行存储始终是**佳做法这将使您的电极保持水合和电离,以获得**佳效果。

错误#4:不清洁电极

便携式米横幅,1024x340-235113-edited.jpg自从我们在20世纪80年代**发布pH值以来,我们已经看到了许多有趣的应用  随着各种样品和物质的测量,从土壤到葡萄酒以及介于两者之间的一切,随着它的推出,pH测量开放到实验室以外的应用。

有这么多不同的样品,有专门为这些应用开发清洁溶液是有意义的,因为在获得准确的pH测量时,清洁与校准同样重要。

这是因为在电极上形成的沉积物覆盖了传感玻璃,如食物中的脂肪和油。因此,您将测量沉积物和样品,而不仅仅是样品。脏电极也会发生缓慢的响应时间。您甚**可以在值看起来稳定时记录该值,但实际上它正在非常缓慢地漂移到实际值。即使电极显得干净,也会发生这种情况; 可能存在非常薄的油或水垢涂层,但不可见。免费指南:了解您的电极

清洁电极的**佳方法是使用专门配制的pH电极清洁溶液更好的是使用为您使用电极的应用而开发的产品。例如,清洁溶液可用于去除电极上的葡萄酒沉积物/污渍这样,您可以确保残留物完全从电极上移除。

错误#5:校准错误

Millesimal解决方案 校准**是我们被问到的**常见的过程之一。校准的频率(或频率)是一个主要问题。我们还有很多关于哪些缓冲区用于特定应用程序的问题。有时沮丧是如此真实,用户完全停止校准。幸运的是,通过了解校准的工作原理,可以解答所有问题和挫折。

nernst方程式

所有pH电极都依赖于称为能斯特方程的原理(上文)。能斯特方程取一个电压(mV)读数并将其与离子浓度(pH)相关联。这种相关性形成一条直线。

对于pH电极,pH 7下的理论mV值为0mV(中性),线的斜率为59.16mV。这意味着理论上,对于每个pH单位,电极将改变其输出59.16mV(例如,pH 6**pH 7将是59.16mV / pH单位)。所有这一切都是理论上的,因为随着老化,电极会改变它们的斜率和偏移。

实际上,电极的行为可能与理论行为略有不同(例如,58.2 mV斜率和8mV偏移)。校准通过使用已知缓冲区确定电极的实际斜率和偏移量并相应地更新仪表中的算法来对此进行补偿。

哈纳提示: 为获得**佳效果,您应确保使用包含样品的缓冲液进行校准。应始终包含pH 7缓冲液以获得偏移(中性)点。这意味着如果您的样品pH值为8.6,则应使用pH 7和pH 10缓冲液。

校准的频率**终取决于您对数字的准确程度。每日校准是理想的; 但是,我们得到的校准需要一些额外的时间,而这可能是繁忙的时间表。

如果您可以在测量中容忍一点误差,那么每日校准并非完全必要,但仍然强烈推荐! 


 

误区#6:电极选择不当

所有pH电极都不相同。即使使用**好的技术,您仍然可能无法获得**佳测量结果。这是因为某些电极比其他电极更适合某些应用。使用不太理想的电极可以延长响应时间并缩短电极寿命。

考虑标准pH电极。它通常是玻璃体,末端有一个大球形灯泡,构成传感玻璃部分。通常存在小的陶瓷结,其允许电解质从电极的参考部分流出。该电极适用于各种应用,但并非适用于所有样品。

当在半固体,固体或固体悬浮在溶液中的样品(如葡萄酒,废水和食物)中测量pH时会出现问题。离子含量低的样品也会造成响应时间和稳定性问题,如饮用水。

电极头在这些情况下,**好使用特别适合这些特定种类样品的电极。带有开口连接的锥形传感头可以直接测量固体和半固体样品,无需制作浆料。 具有多个陶瓷结的电极允许电解质更快地扩散到样品中,从而在具有低电导率的样品的pH测量中具有更高的稳定性。

确保您的电极**适合工作对于良好的测量**关重要!

错误#7:没有松开或取下填充孔盖

在可再填充的pH电极的整个结构中,填充孔螺旋盖似乎是如此细微的细节。毕竟,它只是防止电解质变干,对吧?是的,但是如果它像**次接收电极那样拧得很紧,那么你可能会遇到一些问题。

大多数现代pH电极在技术上是两个电极合二为一:感应电极和参比电极。参比电极需要缓慢但稳定的电解质流出电极并进入溶液。

当电极填充孔盖拧紧时,电解液不易扩散出电极并进入溶液。这种现象就像用手指遮住稻草的一端; 即使底部有一个洞,只要你的手指覆盖另一端,液体就不会逃逸。这导致不稳定的读数可能永远不会在合理的时间内稳定下来。

幸运的是,解决这个错误的方法就是松开或取下填充孔盖。就这么简单!

 

错误#8:低电解质填充水平

电极填充可再填充电极允许您在参考隔室开始低电量时补充电解液。但是,如果您不时不补充电解液,您的pH测量值可能会受到影响。

不稳定的电极响应是电解质水平不足的**常见问题。

来自参比接头的电解质流动允许完成测量单元。这**终允许您从pH电极获取mV值并将其转换为适当的pH值。 通过保持填充溶液水平距填充孔盖小半英寸,确保电极得到补充和功能。

 

错误#9:探头浸入不足

参考连接点很容易想到,只要pH电极接触样品,屏幕上显示的值就会变为pH值。实际情况是pH感测部分和参考接点需要完全浸没才能正常工作。

让我们回到参比电极和感应电极。pH传感器起作用是因为传感玻璃与样品相互作用并产生与参比电极相比较的电压(在所有样品中都是稳定的)。如果这些部分中没有一个与样品完全接触,则测量系统不完整,导致错误的值。

通过添加足够的样品来浸没接合点和传感玻璃,可以轻松纠正浸没问题。

参考接合点的位置根据电极设计而变化,因此请务必查看手册以确定接合点的位置。

错误#10:使用旧电极或过期电极

就像任何设备一样,pH电极需要不时更换,作为定期维护的一部分。随着电极老化,玻璃的传感部分会破裂并且比新的时候反应更慢。**终,您的电极将完全停止对pH值的变化作出反应。

有一些数字与正常运作的电极有关。斜率和偏移是您可以用来测量电极功能的常用指标。这些数字可在校准期间确定。

偏移量只是pH 7缓冲液中的mV读数,斜率是每个pH单位的mV变化。在许多米上,可以通过良好实验室规范(GLP)屏幕自动查看这些值。功能电极的斜率在理想值的85-105%之间。偏移应为±30mV。

有时,尽管你尽了**大的努力,电极仍然没有像你想的那样表现。如果电极是旧的,可​​能是时候更换它了。

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尽管为了进行测量,这似乎需要跟踪很多步骤,但许多哈纳仪器仪表如HI5221研究级pH计提供CAL Check™。 Hanna的CALCheck  比较电极斜率和偏移数据与一段时间内进行的校准。它使用内置诊断功能立即识别电极和/或缓冲液的潜在问题。

这些诊断将提醒您任何与脏电极和污染缓冲液相关的可能错误,以及每次校准后确定整体电极状况。CAL Check可以在pH校准之外进行猜测,让您确信电极处于良好的工作状态,并准备好进行准确的测量。